将实(shí)验(yàn)室反应釜(fǔ)内水(shuǐ)洗吹干后,用测厚仪沿垂直方(fāng)向多点测量,底部最厚达103μm,从下往上镀层厚度作逐渐减小,在实验室反(fǎn)应釜的人孔以上有一圈半(bàn)径(jìng)约40cm面积大小的圆环基本上没(méi)有镀上镀层。配(pèi)置(zhì)孔隙率试(shì)剂:
铁氰化钾 15g/L, 氰化钠 50g/L
对人孔以下部位不同高度多点孔隙率试剂试验,保持滤纸湿(shī)润5min,没有出(chū)现蓝点,证明无孔隙。
由于前处理完后,用泵将镀液打满需50min,镀完后(hòu)镀液从反应(yīng)釜底管道泵排出需40min,这样就是使反应釜底部与上部接触时间相差90min,底(dǐ)部与上部表面镀层厚度不(bú)一致是不可避免的。
为减(jiǎn)少上(shàng)、下厚度差别(bié),应尽量加(jiā)大液下泵(bèng)和(hé)磁力反应釜底管道泵的功(gōng)率,缩短装、排镀液(yè)的时间,但又(yòu)要考虑其他辅(fǔ)助设备和安全(quán)因素的限制,因为泵与磁力反应釜之间是由增强塑料软管连接,这类软管口径规格有限,而且大口(kǒu)径的软管与金属管连接密封紧固困难,随着泵的功率增大,软管所承受的压力增加,这些辖接处被冲开的(de)可能性加大,无论是酸还是镀液从这些接口冲出对操作(zuò)人员都是危险的。因此,选择泵、软管(guǎn)必需尽(jìn)可能满足工艺要求,又要考虑安全因素。
实验室反应釜顶部没镀上(shàng)是由于化学镀镍时,实验室反应釜内(nèi)表面会产生大量(liàng)的(de)H2,这些H2大(dà)部(bù)分从人孔排出,但有相当部分聚集在釜的(de)顶部无(wú)法排出,从而形成气(qì)腔,将(jiāng)镀液与顶部表面隔离(lí),以至(zhì)这一(yī)部分(fèn)没有镀层沉积。对(duì)此,采取刷镀补救办法,但由于用户要求供货时间太短,只(zhī)刷(shuā)镀了(le)30μm,孔隙(xì)率实验仍出现蓝点,估计这部分耐腐蚀性不会太好。用刷镀层作为耐蚀性镀层来修补化学镀(dù)镍的缺陷还有许多工作要做,特别是大面积刷镀。釜顶部(bù)没有镀上的情(qíng)况是可(kě)以避免(miǎn)的,其办法是顶部留出排气孔,对于(yú)这类(lèi)6m3反应釜,应事先将(jiāng)顶部的搅拌轴(zhóu)拆除待处理完后再安装。